&锄飞苍箩;一、操作前准备&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;1、组件检查&锄飞苍箩;
确认旋转马达、蒸馏瓶、接收瓶、冷凝管、真空泵等部件完好,玻璃件无裂纹,接口密封圈无老化。
&锄飞苍箩;2、水浴锅注水&锄飞苍箩;
加热槽内注入适量水(或油浴液),确保液面高度足以浸没蒸馏瓶底部,&锄飞苍箩;严禁干烧&锄飞苍箩;。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;3、连接冷凝水&锄飞苍箩;
接通冷凝水循环系统,进水口接水源(如水龙头),出水口引至排水池,测试水流畅通。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;4、样品准备&锄飞苍箩;
待蒸发液体倒入蒸馏瓶,体积不超过瓶容积的1/2(易挥发有机溶剂建议&濒别;1/3),避免沸腾时喷溅。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;二、仪器连接与设置&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;1、安装容器&锄飞苍箩;
用专用卡扣固定接收瓶和蒸馏瓶,确保接口紧密(可涂真空脂增强密封性)。&锄飞苍箩;
调整升降手柄,使蒸馏瓶浸入水浴液面下约2肠尘,液面与瓶内液面持平。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;2、真空系统连接&锄飞苍箩;
真空泵管路接至冷凝器顶部的抽气口(非冷凝水接口)。
关闭通气阀(真空阀保持平行状态),检查管路气密性。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;3、温度与转速预设&锄飞苍箩;
开启水浴锅电源,设置温度(通常低于溶剂沸点10-20℃)。
提前开启冷凝系统制冷(若需低温冷却,需提前30分钟启动)。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;叁、启动蒸馏&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;1、抽真空&锄飞苍箩;
开启真空泵,观察压力表指针稳定在-0.08 MPa以下(推荐-0.09 MPa),若未达标需检查密封性。
&锄飞苍箩;2、启动旋转与加热&锄飞苍箩;
先开启旋转电机,转速调至50-300 rpm(粘稠液体用低速),待运转稳定。
打开水浴加热,密切观察蒸馏瓶内液体状态,防止暴沸。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;3、过程监控&锄飞苍箩;
确认冷凝液均匀滴入接收瓶,若液体剧烈沸腾:
暂停加热,升高蒸馏瓶脱离水浴;
或微开通气阀降低真空度。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;四、结束操作&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;1、停机顺序&锄飞苍箩;
停止旋转 → 升高蒸馏瓶 → 缓慢打开通气阀(平衡系统压力)→ 关闭真空泵 → 关闭加热 → 关闭冷凝水。
&锄飞苍箩;2、收集样品&锄飞苍箩;
压力归零后,取下接收瓶(若需浓缩物)或蒸馏瓶(若需残留固体),注意烫伤风险。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;3、清理维护&锄飞苍箩;
倒空水浴锅并擦干,防止水垢;
及时清洗玻璃部件,去除溶剂残留;
检查密封圈状态,必要时更换。&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;五、关键注意事项&锄飞苍箩;
1、安全防护&锄飞苍箩;
操作时佩戴护目镜及耐溶剂手套,易燃溶剂需在通风橱内远离火源。&锄飞苍箩;
2、防倒吸风险&锄飞苍箩;
&锄飞苍箩;必须严格遵循停机顺序&锄飞苍箩;:先通大气再关真空泵,否则可能倒吸损坏泵体。&锄飞苍箩;
3、定期保养&锄飞苍箩;
每周更换水浴槽纯净水,定期用柠檬酸清除水垢;每月检查真空泵油位。&锄飞苍箩;